抽出操作

モノを反応系から取り出す場合

いらないものが水溶性のときは抽出を行います

たとえばアミドをＷＳＣｌを用いて合成した場合です


抽出操作２

ＷＳＣｌは水溶性の縮合剤です
ＤＣＣが超有名ですが、その副生成物であるＤＣＵを取り除くのが非常に手間なのでＷＳＣｌを使うと処理が楽になります

ＷＳＣｌは水溶性で、アミンを持っているので、酸性条件にすると塩として水層に移せます
したがって、カップリングを行ったあと、過剰に用いたＷＳＣｌを水層に分配できるわけです


さて、分配操作しているときにやっかりなのがエマルジョンです
何かが原因で水と有機溶媒が分離しなくなるこの現象は、ときとして解消されません

解消するにはいくつか方法があります

1. 有機溶媒を足してみる
2. 飽和食塩水を足してみる
3. どちらも大スケールで試してみる

思いつくのはこんなところです
抽出後に待っているのは有機溶媒の減圧留去です
有機溶媒を足すとそれに時間がかかってしまいますが
抽出効率を考えると水層を増やすよりはマシです
それでダメなら２にいきます

飽和食塩水を足すことで、水層から有機層へ何かが移っていくので
エマルジョンを解消できることが多いです
しかしながら、量が多いほど薄くなるので効率が落ちると思いますから
私はまず１を試してからにします

１も２もだめならどちらの量も増やします
このとき水層は飽和食塩水でメスアップします
ちょっとじゃなく大分増やします
分液ロートを大きいのに変えるほどの規模変更です


それでもダメなら・・・分配はやめて全部濃縮してカラムとか結晶化します


有機合成してモノが取れないということほどもどかしいことはありません

研究室で役立つ有機実験のナビゲーター―実験ノートのとり方からクロマトグラフィーまで
研究室で役立つ有機実験のナビゲーター　第2版 実験ノートのとり方から機器分析まで