溶媒留去

合成反応後の処理にほぼ確実に絡んでくるのが溶媒留去です

通常はアスピレーターかダイアフラムで行うと思います

今回はこの辺りについてです

まずどんな場合でも固体があると突沸の原因になりますので
完全に溶解している状態で行うと良いでしょう
できない場合は突沸気配がでたらコックを一瞬開けるというのを繰り返すといいですね
つづいて、溶媒の体積は容器の5分目までが安全圏です
5分目以降は突沸の恐れありです
しかしながらフラクション濃縮などで大量にやる場合はやはり大目に入れたくなるのが人情でして・・・
そんな場合は様子を見ながらすると良いです
安定して飛び始めたら突沸することはあまりありません
それでも突沸覚悟です

さて、低沸点溶媒を留去する場合は深く考えなくても装着するだけで飛んで行ってくれます

ジクロロメタンやエーテルのような場合は水槽あるいは浸けずに行うと突沸しづらいです
エーテルは冷却管で凝結せず二次トラップに溜まると思いますが
そのせいで実験室に曝露します
エーテルは可燃性ですからこの点を十分気をつけましょう
できればエーテルはドラフト内で留去するのを推奨します

メタノール、クロロホルム、ＴＨＦなどは40℃程度の湯浴に浸けます
沸点60℃くらいの溶媒は調子よく飛んでくれるし
大量曝露することもないので私は好きです
できれば全ての処理をこの辺の溶媒で行いたいです

酢酸エチル、エタノール、ベンゼンくらいになるとだんだんと飛び難くなってきます
それでも少し時間をかけてやれば匂わない程度には飛んでくれます

つづいて水、ピリジン、ＤＭＦについてです
モノが温度に敏感でなければ湯浴温度を50℃くらいにします
水は、トルエン、ベンゼン、ブタノールと共沸留去できますので
たとえば分配で水層にモノが行っても大丈夫です
時間は掛かりますが除けます
ピリジンもトルエンと共沸留去できます
ＤＭＦは専用の真空ポンプを用意してそれで減圧します
共沸溶媒があるかもしれません
湯浴温度は60℃くらいにするといいですがモノ次第です

最後にＤＭＳＯについてですが・・・
ＤＭＳＯを留去するのはやったことがありません
ＤＭＳＯは留去するよりもカラム精製するのがいいと思います
それでもモノと被ったらおしまいなのでできれば使いたくない溶媒です
噂によるとエーテル分配でエーテル層に行くそうなんですがやったことないです

研究室で役立つ有機実験のナビゲーター―実験ノートのとり方からクロマトグラフィーまで
研究室で役立つ有機実験のナビゲーター　第2版 実験ノートのとり方から機器分析まで