実験を行う上でのテクニックや我が研究室の流儀などを公開し、それが訪れた方の参考になれば幸いです https://jikkensitu.blog.shinobi.jp/ ja Copyright (C) NINJATOOLS ALL RIGHTS RESERVED. ＤＭＳＯで困っている方がいるようなので<br /> ＤＭＳＯ除去について私の方法を書きます<br /> <br /><a href="https://jikkensitu.blog.shinobi.jp/%E7%B2%BE%E8%A3%BD/dmso%E9%99%A4%E5%8E%BB" target="_blank">実験を続ける</a> https://jikkensitu.blog.shinobi.jp/%E7%B2%BE%E8%A3%BD/dmso%E9%99%A4%E5%8E%BB 最近とある化合物のアセチル化というのをやっているのですが<br /> <br /> 収率がよろしくないです<br /> <br /> <br /> 文句は自分の腕が悪いということで<br /> 試している方法を書いておきます<br /><a href="https://jikkensitu.blog.shinobi.jp/%E5%8F%8D%E5%BF%9C/%E3%82%A2%E3%82%BB%E3%83%81%E3%83%AB%E5%8C%96" target="_blank">実験を続ける</a> https://jikkensitu.blog.shinobi.jp/%E5%8F%8D%E5%BF%9C/%E3%82%A2%E3%82%BB%E3%83%81%E3%83%AB%E5%8C%96 よくアクセスを頂く<a href="http://jikkensitu.blog.shinobi.jp/Entry/10/">シリカゲルカラムクロマトグラフィの記事</a>ですが<br /> <br /> そういえばこんな論文あったな<br /> というわけで google scholar にてダウンロードできるものです<br /> こちら&rarr; <h3 class="gs_rt" style="margin: 0px; padding: 0px; border: 0px; position: relative; font-weight: normal; font-size: 16px; font-family: Arial, sans-serif; "> <font style="font-size:small;"><a href="http://scholar.google.co.jp/scholar?q=Rapid+chromatographic+technique+for+preparative+separations+with+moderate+resolution&amp;btnG=&amp;hl=ja&amp;as_sdt=" style="color: rgb(102, 17, 204); outline: none; ">Rapid chromatographic technique&nbsp;for&nbsp;preparative separations&nbsp;with&nbsp;moderate resolution</a></font></h3> <font style="color:#ff0000;">※直リンクでは有りません！！１位に来ると思うので右側のPDFです</font><br /> <br /> いわゆるフラッシュカラムクロマトグラフィのことですが<br /> 恐らく今ではどこの研究室でも通常になっていると思います<br /> <br /> JOCからはダウンロードできないのに<br /> PDFが有るという不思議<br /> <br /> <br /> <div style="width:400px"> <span style="float:right;width:200px"><a href="http://www.amazon.co.jp/gp/product/4621077112/ref=as_li_ss_tl?ie=UTF8&amp;camp=247&amp;creative=7399&amp;creativeASIN=4621077112&amp;linkCode=as2&amp;tag=organicsynthesis-22">研究室で役立つ有機実験のナビゲーター―実験ノートのとり方からクロマトグラフィーまで</a><img alt="" border="0" height="1" src="http://www.assoc-amazon.jp/e/ir?t=organicsynthesis-22&amp;l=as2&amp;o=9&amp;a=4621077112" style="border:none !important; margin:0px !important;" width="1" /><br /> <a href="http://www.amazon.co.jp/gp/product/4621077112/ref=as_li_ss_il?ie=UTF8&amp;camp=247&amp;creative=7399&amp;creativeASIN=4621077112&amp;linkCode=as2&amp;tag=organicsynthesis-22"><img border="0" src="http://ws.assoc-amazon.jp/widgets/q?_encoding=UTF8&amp;ASIN=4621077112&amp;Format=_SL110_&amp;ID=AsinImage&amp;MarketPlace=JP&amp;ServiceVersion=20070822&amp;WS=1&amp;tag=organicsynthesis-22" /></a><img alt="" border="0" height="1" src="http://www.assoc-amazon.jp/e/ir?t=organicsynthesis-22&amp;l=as2&amp;o=9&amp;a=4621077112" style="border:none !important; margin:0px !important;" width="1" /> </span> <span style="float:right;width:200px"> <a href="http://www.amazon.co.jp/gp/product/4621084348/ref=as_li_ss_tl?ie=UTF8&amp;camp=247&amp;creative=7399&amp;creativeASIN=4621084348&amp;linkCode=as2&amp;tag=organicsynthesis-22">研究室で役立つ有機実験のナビゲーター　第2版 実験ノートのとり方から機器分析まで</a><img alt="" border="0" height="1" src="http://www.assoc-amazon.jp/e/ir?t=organicsynthesis-22&amp;l=as2&amp;o=9&amp;a=4621084348" style="border:none !important; margin:0px !important;" width="1" /><br /> <a href="http://www.amazon.co.jp/gp/product/4621084348/ref=as_li_ss_il?ie=UTF8&amp;camp=247&amp;creative=7399&amp;creativeASIN=4621084348&amp;linkCode=as2&amp;tag=organicsynthesis-22"><img border="0" src="http://ws.assoc-amazon.jp/widgets/q?_encoding=UTF8&amp;ASIN=4621084348&amp;Format=_SL110_&amp;ID=AsinImage&amp;MarketPlace=JP&amp;ServiceVersion=20070822&amp;WS=1&amp;tag=organicsynthesis-22" /></a><img alt="" border="0" height="1" src="http://www.assoc-amazon.jp/e/ir?t=organicsynthesis-22&amp;l=as2&amp;o=9&amp;a=4621084348" style="border:none !important; margin:0px !important;" width="1" /> </span></div> https://jikkensitu.blog.shinobi.jp/%E7%B2%BE%E8%A3%BD/%E3%82%B7%E3%83%AA%E3%82%AB%E3%82%B2%E3%83%AB%E3%82%AB%E3%83%A9%E3%83%A0%E3%82%AF%E3%83%AD%E3%83%9E%E3%83%88%E3%82%B0%E3%83%A9%E3%83%95%E3%82%A3%EF%BC%92 <a href="http://jikkensitu.blog.shinobi.jp/Entry/5/">前回の抽出操作という記事</a>で飽和食塩水でエマルジョンを解消するということを書きましたが<br /> <br /> より強力な方法が有ったので書いておきます<br /> <br /> それはロッシェル塩を使った方法です<br /> <br /> <br /> とは言いつつ私はいつも食塩水でやってしまうので<br /> ロッシェル塩で試したことは無いのですけど・・・<br /> <br /> ロッシェル塩のことはググれば色々出ると思うのでここでは省きますが<br /> 要は食塩よりも遥かに大量に水に溶けるものを使って水層から有機化合物を追い出す<br /> ということのようです<br /> <br /> 効果は分かりませんが抽出時のエマルジョンにお困りの方は試して下さい<br /> <br /> <br /> <div style="width:400px"> <span style="float:right;width:200px"><a href="http://www.amazon.co.jp/gp/product/4621077112/ref=as_li_ss_tl?ie=UTF8&amp;camp=247&amp;creative=7399&amp;creativeASIN=4621077112&amp;linkCode=as2&amp;tag=organicsynthesis-22">研究室で役立つ有機実験のナビゲーター―実験ノートのとり方からクロマトグラフィーまで</a><img alt="" border="0" height="1" src="http://www.assoc-amazon.jp/e/ir?t=organicsynthesis-22&amp;l=as2&amp;o=9&amp;a=4621077112" style="border:none !important; margin:0px !important;" width="1" /><br /> <a href="http://www.amazon.co.jp/gp/product/4621077112/ref=as_li_ss_il?ie=UTF8&amp;camp=247&amp;creative=7399&amp;creativeASIN=4621077112&amp;linkCode=as2&amp;tag=organicsynthesis-22"><img border="0" src="http://ws.assoc-amazon.jp/widgets/q?_encoding=UTF8&amp;ASIN=4621077112&amp;Format=_SL110_&amp;ID=AsinImage&amp;MarketPlace=JP&amp;ServiceVersion=20070822&amp;WS=1&amp;tag=organicsynthesis-22" /></a><img alt="" border="0" height="1" src="http://www.assoc-amazon.jp/e/ir?t=organicsynthesis-22&amp;l=as2&amp;o=9&amp;a=4621077112" style="border:none !important; margin:0px !important;" width="1" /> </span> <span style="float:right;width:200px"> <a href="http://www.amazon.co.jp/gp/product/4621084348/ref=as_li_ss_tl?ie=UTF8&amp;camp=247&amp;creative=7399&amp;creativeASIN=4621084348&amp;linkCode=as2&amp;tag=organicsynthesis-22">研究室で役立つ有機実験のナビゲーター　第2版 実験ノートのとり方から機器分析まで</a><img alt="" border="0" height="1" src="http://www.assoc-amazon.jp/e/ir?t=organicsynthesis-22&amp;l=as2&amp;o=9&amp;a=4621084348" style="border:none !important; margin:0px !important;" width="1" /><br /> <a href="http://www.amazon.co.jp/gp/product/4621084348/ref=as_li_ss_il?ie=UTF8&amp;camp=247&amp;creative=7399&amp;creativeASIN=4621084348&amp;linkCode=as2&amp;tag=organicsynthesis-22"><img border="0" src="http://ws.assoc-amazon.jp/widgets/q?_encoding=UTF8&amp;ASIN=4621084348&amp;Format=_SL110_&amp;ID=AsinImage&amp;MarketPlace=JP&amp;ServiceVersion=20070822&amp;WS=1&amp;tag=organicsynthesis-22" /></a><img alt="" border="0" height="1" src="http://www.assoc-amazon.jp/e/ir?t=organicsynthesis-22&amp;l=as2&amp;o=9&amp;a=4621084348" style="border:none !important; margin:0px !important;" width="1" /> </span></div> https://jikkensitu.blog.shinobi.jp/%E6%8A%BD%E5%87%BA/%E6%8A%BD%E5%87%BA%E6%93%8D%E4%BD%9C%EF%BC%92 有機合成に欠かせない分析装置と言えばNMR(核磁気共鳴解析)です<br /> <br /> NMRは<br /> 一般的なH-NMRの場合、解析時間が早いこと<br /> 試料調整が容易なこと<br /> 以上２つの事柄が利点における大きなウェートを占めると思います<br /> <br /> <div> 今回は教科書的なNMRの話ではなく</div> <div> 合成後という条件下で見るNMRについて触れます</div> <div> &nbsp;</div> <div> なお、私はやむを得ずNMRを勉強しているに過ぎないので</div> <div> 勘違いしていること、単語や言い回しなどの誤用、誤解などがあるかもしれません</div> <div> したがいまして、公式の場やボス相手だと「？」「誰に教わったんだ！？」</div> <div> てな具合になるかもしれませんが悪しからず</div> <br /><a href="https://jikkensitu.blog.shinobi.jp/%E3%81%9D%E3%81%AE%E4%BB%96/nmr%E3%81%AE%E8%A9%B1" target="_blank">実験を続ける</a> https://jikkensitu.blog.shinobi.jp/%E3%81%9D%E3%81%AE%E4%BB%96/nmr%E3%81%AE%E8%A9%B1 だいぶ放置してました・・・<br /> とある事情で休学してまして卒業も延長です・・・<br /> でも気楽にいきます<br /> <br /> 今日は休学中に読んでて参考になった本を紹介します<br /> <br /> <br /> <br /> <br /><a href="https://jikkensitu.blog.shinobi.jp/%E3%81%9D%E3%81%AE%E4%BB%96/%E6%9C%89%E6%A9%9F%E5%90%88%E6%88%90%E3%81%AF%E4%BD%95%E3%82%92%E5%8F%82%E8%80%83%E3%81%AB%E3%81%99%E3%82%8B%E3%81%AE%E3%81%8B" target="_blank">実験を続ける</a> https://jikkensitu.blog.shinobi.jp/%E3%81%9D%E3%81%AE%E4%BB%96/%E6%9C%89%E6%A9%9F%E5%90%88%E6%88%90%E3%81%AF%E4%BD%95%E3%82%92%E5%8F%82%E8%80%83%E3%81%AB%E3%81%99%E3%82%8B%E3%81%AE%E3%81%8B 有機合成でカラムといったら大抵シリカゲルカラムクロマトグラフィです<br /> <br /> 精製目的で行うことが多いこの手法は非常に汎用的な精製方法です<br /> <br /> ここではシリカゲルカラムクロマトグラフィを行うのに私の研究室における基本的な手順を公開します<br /> <br /> <br /> <a href="http://jikkensitu.blog.shinobi.jp/Entry/14/">フラッシュカラムの論文に関する記事を書きました&rarr;シリカゲルカラムクロマトグラフィ２</a><br /><a href="https://jikkensitu.blog.shinobi.jp/%E7%B2%BE%E8%A3%BD/%E3%82%B7%E3%83%AA%E3%82%AB%E3%82%B2%E3%83%AB%E3%82%AB%E3%83%A9%E3%83%A0%E3%82%AF%E3%83%AD%E3%83%9E%E3%83%88%E3%82%B0%E3%83%A9%E3%83%95%E3%82%A3" target="_blank">実験を続ける</a> https://jikkensitu.blog.shinobi.jp/%E7%B2%BE%E8%A3%BD/%E3%82%B7%E3%83%AA%E3%82%AB%E3%82%B2%E3%83%AB%E3%82%AB%E3%83%A9%E3%83%A0%E3%82%AF%E3%83%AD%E3%83%9E%E3%83%88%E3%82%B0%E3%83%A9%E3%83%95%E3%82%A3 合成反応後の処理にほぼ確実に絡んでくるのが溶媒留去です<br /> <br /> 通常はアスピレーターかダイアフラムで行うと思います<br /> <br /> 今回はこの辺りについてです<br /><a href="https://jikkensitu.blog.shinobi.jp/%E6%8A%BD%E5%87%BA/%E6%BA%B6%E5%AA%92%E7%95%99%E5%8E%BB" target="_blank">実験を続ける</a> https://jikkensitu.blog.shinobi.jp/%E6%8A%BD%E5%87%BA/%E6%BA%B6%E5%AA%92%E7%95%99%E5%8E%BB <a href="http://jikkensitu.blog.shinobi.jp/Entry/4/">前回</a>一度書きましたが再びフィッシャーエステル化です<br /> <br /> 意図せずしてwikiと同じ情報を書いて自分でコピペかと思ったので一般論ではなく私が行った方法を書きます<br /> <br /><a href="https://jikkensitu.blog.shinobi.jp/%E5%8F%8D%E5%BF%9C/%E3%83%95%E3%82%A3%E3%83%83%E3%82%B7%E3%83%A3%E3%83%BC%E3%82%A8%E3%82%B9%E3%83%86%E3%83%AB%E5%8C%96part2" target="_blank">実験を続ける</a> https://jikkensitu.blog.shinobi.jp/%E5%8F%8D%E5%BF%9C/%E3%83%95%E3%82%A3%E3%83%83%E3%82%B7%E3%83%A3%E3%83%BC%E3%82%A8%E3%82%B9%E3%83%86%E3%83%AB%E5%8C%96part2 ＴＬＣに関するキーワードで訪問してくださる方が多いので第二弾です<br /> <br /> 今回はテーリングについて<br /> <br /> <br /><a href="https://jikkensitu.blog.shinobi.jp/%E3%81%9D%E3%81%AE%E4%BB%96/%EF%BD%94%EF%BD%8C%EF%BD%83%20part2" target="_blank">実験を続ける</a> https://jikkensitu.blog.shinobi.jp/%E3%81%9D%E3%81%AE%E4%BB%96/%EF%BD%94%EF%BD%8C%EF%BD%83%20part2