実験室の風景

実験を行う上でのテクニックや我が研究室の流儀などを公開し、それが訪れた方の参考になれば幸いです

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2024/11/21 (Thu)

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還流する

2011/06/18 (Sat)

実験には様々な基本条件というものがあります

有機合成実験も例外なく基本的なプロトコルというものがあります

その中で今回は還流条件についてです

還流とは、沸騰させた溶媒を冷却して反応系に戻す、ということです

溶媒は60～100℃くらいに沸点を持つような溶媒を選択することが大多数なようで

DMSOやDMFのような高沸点溶媒、またジエチルエーテルやジクロロメタンのような低沸点溶媒を用いることは無いと思います

少なくとも私は論文中にそのような溶媒で還流している反応を見たことありません

装置はアルミホイルで囲い、熱が逃げないようにしています

これだとすぐに還流が始まるので時間短縮になります

うちの研究室で還流する、といったらこういう風にしますが皆さんのところはどうでしょうか？

ただしあくまで囲う程度にしないと熱でスターラーが壊れますので注意してください

アルミの上にちょこんと見えるオレンジ色のものはダブル栓（セプタム栓）です

この反応は窒素雰囲気な上に仕掛けた量が極少量だったので

TLCによるモニタリングはここから注射針とキャピラリーを系に入れます